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前言
目前，润滑脂在各个领域中都得到广泛应用，与润滑油相比，润滑脂在对润滑部件的结构和维护方面有很多优点。但是，由于粘弹性的关系，润滑脂的应用又有很多约束性。例如，在汽车润滑中，润滑脂必须在很宽的温度范围内都具有优良的性能，如汽车厂家会要求润滑脂能够在-40℃时正常使用。所以，急需一种仪器或方法能够测试很宽温度范围内的粘弹性。本文介绍了一种能够控制温度的流变仪，并介绍了一些适当的测试方法，希望能够对这一领域的研究者提供参考。
样品说明
本文中的样品是使用三种不同的矿物油基的润滑脂，在美国国家润滑脂协会分级标准中分别为：NLGI0、1和2。
仪器和测试方法
使用配有Peltier控温系统（P-PTD200/56+H-PTD200）的MCR301流变仪（如图1中所示），Peltier使用FP50-MW恒温循环器进行冷却，其温度设定为-20℃，测试夹具为PP25 （25mm平板），间隙为1mm，测试使用直接应变振荡模式（DSO）。
图1 MCR流变仪，配有带控温罩的Peltier系统
使用附加的Peltier控温罩可以确保样品在整个温度范围内温度分布的均匀性，消除温度梯度，样品内部温度梯度是一个非常关键测试条件，温度梯度会导致错误的测试结果，而如果只用下板进行控温，那么将会形成较大的温度梯度。
在测试温度下设定零间隙，在25℃时装样；以10K/min的冷却速度降温到-40℃，冷却速度对样品在低温下的结构有非常重要的影响，因此可以通过改变降温速度测试不同条件对样品结构的影响。达到-40℃以后，样品稳定10分钟，为了防止结冰，需要通入氮气。
以角频率10rad/s进行振荡应变扫描，应变范围0.001%至100%；用应变扫描可以研究粘弹性、确定表观屈服应力等。
测试结果
图2中显示了三个样品在25℃时的应变扫描结果，为了显示优秀的重复性，每个样品用相同的条件测试了两次。图中所示的储能模量G’代表了弹性部分，损耗模量G”代表了粘性部分。
图2 应变扫描γ = 0.001% ~ 100%
测试温度：25℃；每个样品测试两次，其中NLGI0（蓝色）的值Z低，NLGI1（红色）的值居中，NLGI2（黑色）的值Z高。
由图中可以看出，三个样品在小应变时G’都大于G”，表明样品具有更偏于固体的结构特征；与所预期的相同，NLGI0、NLGI1 和NLGI2 三个样品的两个模量分别都依次增大。
图3中显示了三个样品在-40℃时的测试结果，同样每个样品也是测试了两次；从结果中可以看出，总体流变特征和样品的排列次序与25℃时相同，NLGI0的模量Z低，NLGI2的模量Z高。然而，-40℃时模量的值明显增大。在这两个温度下，模量都是随应变的增大而减小。通常我们把储能模量G’开始减小的点定义为线性粘弹区（LVE）的终点。
在线性粘弹区内，G’和G”可以表征出润滑脂的结构强度和粘稠度；有时损耗系数tanδ=G”/G’可以作为性能描述的附加值，损耗系数小时表明样品脆性大，损耗系数大时表明样品更容易铺展。越高NLGI的润滑脂，其G’更高，大多数情况下G”也更高，但损耗系数tanδ会减小。
线性粘弹区可以确定样品在内部结构被破坏之前所能承受的Z大形变，其中，增稠剂是影响材料结构的主要因素。线性粘弹区的极限越大，说明样品内部结构越稳定，能够承受更大的形变。NLGI级别越高润滑脂脆性越大，相应的线性粘弹区越小。
为了评价润滑脂在实际使用时的性能，观察在应力与模量的关系是非常有用的；把图2和图3中的数据显示为剪切应力为横坐标，再放到同一个图中显示出来，结果如图4所示。为了使数据更清晰，每个样品只显示了一次测量的数据。可以看出，25℃时每个样品模量开始降低时的应力值都小于-40℃时的应力值；在两个温度下，NLGI0样品的应力值Z低，NLGI2样品的应力值Z高。根据剪切应力，这个点就被认为是表观屈服点，在更高的剪切应力时，G’和G”的曲线出现了交点，在比交点更大的应变区内，粘性特征大于弹性特征，G”>G’，这表明样品成液态，表现出流动行为。因此，这个交点又被称作流动点。在流动点的应力值明显大于在线性粘弹区末端的应力值。
流变仪软件能够自动确定这两个点，屈服点和流动点。在汽车中的实际使用时，在开始流动时的应力值是润滑脂一个非常重要的特性。图4中，除了G’和G”曲线外，使用给定的分析方法，流动点（G’和G”交点）的应力值也被显示了出来。在此结果中，流动点的应力值从NLGI0在25℃时的120Pa到NLGI2在-40℃时的9350Pa顺序排列。
图3 应变扫描γ = 0.001% ~ 100%
测试温度：-40℃；每个样品测试两次，其中NLGI0（蓝色）的值Z低，NLGI1（红色）的值居中，NLGI2（黑色）的值Z高。
图4 应变扫描γ = 0.001% ~ 100%
测试温度：25℃（实心符号）和-40℃（空心符号）；数据来源于图2和图3的剪切应力曲线，大的圆点标示出了三个样品在两个温度下的流动点。
结论
MCR301流变仪加上Peltier温度控制系统P-PTD200/56和控温罩H-PTD200是测试润滑脂性能的一个理想解决方案。他能够研究润滑脂在很宽的温度范围内（-40 ～200℃）的粘弹性等流变性能，Peltier控温罩的使用确保了整个样品中的温度分布。相对于使用液氮降温的系统，Peltier系统使用简单、价格低、运行成本小。振荡幅度扫描测试非常使用于研究润滑脂粘弹性和稠度。测试结果显示了非常优秀的重复性，在流动点的储能和损耗模量以及应力值等非常有价值的信息都可以得到。
